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次鈉的合成方法

一步法:將黃磷在惰性氣體中與石灰乳和碳酸鈉溶液加入高速乳化反應(yīng)器,在攪拌的同時加入分散劑,使磷的比表面積大大增加,因而反應(yīng)速度加快,使反應(yīng)器中的混合物加熱至45~90℃進行反應(yīng),放出磷化氫和氫氣,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,濾液為次磷酸鈉溶液。通入二氧化碳氣以除去溶解在其中的氫氧化鈣,過濾除去碳酸鈣,向濾液加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液凈化,過濾除去砷和重金屬等雜質(zhì)。濾液進行真空蒸發(fā)濃縮,經(jīng)冷卻結(jié)晶,離心分離出母液,制得食用次磷酸鈉成品。
兩步法:將黃磷和消石灰及水在反應(yīng)器中,于98℃下進行反應(yīng)生成次磷酸鈣,反應(yīng)過程中有磷化氫生成,需注意安全防護。過濾除去未反應(yīng)物,然后通入二氧化碳,進一步除去少量的氫氧化鈣。在次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液進行復分解反應(yīng)生成次磷酸鈉。生成次磷酸鈉后,過濾除去碳酸鈣,向濾液加入除砷劑和除重金屬劑進行溶液凈化,過濾除去砷和重金屬等雜質(zhì)。過濾除去碳酸鈣,將濾液進行真空蒸發(fā)濃縮至約20°Bé時,再過濾除去碳酸鈣,把濾液進行*二次濃縮至液面呈現(xiàn)結(jié)晶膜為止,經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離除去母液,制得次磷酸鈉成品。母液可回收利用。